Перечень услуг, которые в принципе может осуществлять ЛЯМР для сторонних организаций.
1. Обычные спектры ПМР:
А. Образцов растворов, приготовленных заказчиком (D-растворитель и ампула ЯМР заказчика);
Б. Образцов растворов, приготовленных сотрудниками ЛЯМР.
2. Спектры ПМР с подавлением интенсивного сигнала растворителя, обычно воды.
Биологические и биохимические применения 1Н ЯМР требуют записи в нормальной воде с добавкой 10% D2O для стабилизации. Большее содержание тяжелой воды приводит к исчезновению обменивающихся NH-сигналов. Для подавления сигнала воды используются различные методики.
3. Двумерные спектры COSY (1H, 1H) для отнесения сигналов протонов, связанных спин-спиновым взаимодействием (COrrelation SpectroscopY).
4. Двумерные спектры TOCSY (1H, 1H) для отнесения всех сигналов протонов в спиновых системах данной молекулы (TOtal Correlation SpectroscopY).
5. Двумерные фазочувствительные спектры NOESY или ROESY (1H, 1H), использующие ядерный эффект Оверхаузера (ЯЭО) для определения пространственного расположения протонов и отдельных фрагментов молекул в пространстве (Nuclear Overhauser Effect SpectroscopY, Rotation frame Overhauser Effect SpectroscopY).
6. Двумерные фазочувствительные спектры EXSY (1H, 1H) для изучения кинетики медленных в шкале времени ЯМР динамических процессов (обменные реакции, конформационные переходы и др.; EXchange SpectroscopY).
7. Спектры динамического ЯМР (ДЯМР) на различных ядрах для определения кинетических и термодинамических параметров химических реакций, протекающих со скоростями, соизмеримыми с временной шкалой метода ЯМР.
8. Спектры ЯМР 13С, записанные в различном режиме — широкополосное подавление, без подавления, в режиме inverse gated decoupling для устранения влияния ЯЭО и точного интегрирования сигналов ядер 13С, режим JMODECHO — J-модулированного спинового эха для редактирования сигналов 13С (С, СH, CH2, CH3), методика DEPT для выделения однотипных групп ядер 13С, связанных с одним, двумя или тремя протонами (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer).
9. Спектры ЯМР «чувствительных ядер» — 19F и 31P, записанные в режиме с подавлением или без подавления спин-спиновой связи с протонами.
10. Двумерные спектры COSY (19F, 19F), (11B, 11B) и (31Р, 31Р) для отнесения сигналов соответственно ядер фтора-19, бора-11 или фосфора-31, связанных спин-спиновым взаимодействием.
11. Двумерные спектры гетероядерной корреляционной 1Н, 13C спектроскопии HSQC или HMQC, позволяющие установить взаимосвязь протона и ядер 13С через прямые Н,С-взаимодействия. Эксперимент HMBC позволяет выявить Н,С-взаимодействия через несколько связей (геминальные и вицинальные). Эксперименты HSQC по 1Н, 31Р-корреляции, устанавливающие взаимосвязь протона и ядер 31Р. Эксперимент HOESY (1Н, 19F), устанавливающий пространственную сближенность протона и ядер 19F. Эксперимент HMBC (1H, 15N), позволяющий определять химические сдвиги ядер 15N при их естественном содержании (при условии наличия ССВ с соседними протонами в фрагментах N–H, N–C–H или N–C–C–H).
12. Диффузионно упорядоченные спектры (DOSY), позволяющие определять коэффициенты диффузии молекул в растворе, определять наличие различных соединений, в том числе ассоциатов, с перекрывающимися сигналами в обычных спектрах ПМР или ЯМР 13С.
13. Определение размеров пор в полимерах и природных соединениях методом низкотемпературной ЯМР-порометрии.
14. Определение времен спин-решеточной (Т1) и спин-спиновой (Т2) релаксации для характеристики динамических процессов и характера взаимодействий молекул в растворах.
Задачи, которые можно решать с помощью методик ЯМР.
Ларморова частота по протонам 300 МГц. Сила магнитного поля (плотность магнитного потока) 7,05 Тл.
Датчик QNP на 4 ядра — 1H, 13C, 19F, 31P. Специально сконфигурирован под задачи ИНЭОС. Преимущество — не требует смены датчика, а чувствительность по гетероядрам 13C, 19F, 31P практически такая же, как и для селективных датчиков.
Датчик ВВ — диапазон частот от 109Ag (13,9 МГц) до 31Р (121,5 МГц).
Реальные ядра — 11В, 29Si, 27Al, 207Pb, 119Sn, 199Hg, 195Pt, 77Se, 125Te, 113Cd, 2H.
Можно работать с 14N, 15N, 17O и др.
Нельзя работать с 103Rh (9,6 MHz), 101Ru (15,5 MHz), 57Fe (9,7 MHz)
Температурная приставка — от −100 до +100 °С.
Ларморова частота по протонам 400 МГц. Сила магнитного поля (плотность магнитного потока) 9,4 Тл.
Датчики BBI, BBIZ, селективный 19F, селективный 13С. В настоящее время используется датчик BBFO plus, позволяющий без смены датчика регистрировать спектры ЯМР 19F и всех других ядер из широкополосного диапазона. Позволяет проводить регистрацию двумерных корреляционных спектров HOESY (1H, 19F), использующих ядерный эффект Оверхаузера, и определять пространственную сближенность протонов и ядер 19F.
Ларморова частота по протонам 600 МГц. Сила магнитного поля (плотность магнитного потока) 14,1 Тл.
Датчики TBI, BBI, BBIZ. В основном используется BBIZ — инверсный градиентный датчик, позволяющий выполнять эксперименты с импульсными полевым градиентами. Снабжен температурной приставкой.
